四川农业大学学报 ›› 2016, Vol. 34 ›› Issue (01): 110-114,120.doi: 10.16036/j.issn.1000-2650.2016.01.020
李霞辉, 张伟, 龚永平, 赵谨, 夏寒玉, 王志刚, 李川川, 舒刚
LI Xia-hui, ZHANG Wei, GONG Yong-ping, ZHAO Jin, XIA Han-yu, WANG Zhi-gang, LI Chuan-chuan, SHU Gang
摘要: [目的] 探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。[方法] 利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。[结果] 通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP:阿司匹林=5:100(%),DCC:阿司匹林=0.8:1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。[结论] 本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。
中图分类号: